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掃描電子顯微鏡樣品制備全攻略:從原理到實踐

 更新時間:2025-06-30 點擊量:226


掃描電子顯微鏡樣品制備全攻略:從原理到實踐

掃描電子顯微鏡(SEM)是研究材料微觀結構的重要工具,廣泛應用于材料科學、半導體、生物醫學、地質等領域。經過半個多世紀的發展,現代掃描電鏡不僅具備高分辨率形貌觀察功能,還能聯用能譜(EDS)、背散射電子衍射(EBSD)等探頭,實現成分分析與晶體結構解析。

然而,再先進的儀器也離不開良好的樣品制備。SEM樣品制備的質量,直接影響成像效果和分析結果。若樣品制備不當,即使電鏡性能優(you)越,也難以獲得清晰圖像或準確數據。因此,掌握正確的制樣方法至關重要。

  1. 5.png

一、掃描電鏡樣品的基本要求

相較于透射電鏡(TEM)對樣品厚度的很高要求,掃描電鏡的制樣過程相對簡便,但仍有一定規范:

  • 干燥性好:樣品應無水分,以避免在高真空環境下汽化或污染真空系統。

  • 耐電子束轟擊:在電子束照射下不應分解或發生顯著熱損傷。

  • 導電性佳:樣品表面需具備良好的導電路徑,以避免電荷積累引起像差;非導體需噴金或碳涂層處理。

  • 尺寸適配:需確保樣品尺寸符合電鏡樣品腔與樣品臺的安裝要求。

  • 表面清潔平整:用于成分分析的表面應潔凈、無污染、盡可能平整。

  • 去磁處理:磁性材料須提前消磁,防止磁場干擾電子束運行,影響分辨率并污染物鏡極靴。

二、不同類型樣品的制備方法

針對不同物態和結構的樣品,應采用對應的制樣策略,以保證最佳觀測效果。

1. 塊體樣品

常見于金屬、陶瓷等材料的截面或表面形貌觀察:

電子半導體-陶瓷電容截面.jpg

  • 直接貼裝:用導電膠固定在樣品臺上即可觀察。

  • 截面制備:若需觀察斷面結構,可采用剪切、液氮脆斷等方法獲取樣品截面。

  • 導電處理:非導電材料建議噴金或碳,提高圖像質量。

以下是塊體樣品制備的流程:

1.可剪裁樣品

  • 若樣品適合剪裁,可以使用合適的剪刀將樣品剪切成所需的尺寸和形狀,或者通過液氮處理后進行脆斷。

  • 在處理過程中,需要特別注意樣品的表面質量,以避免因操作不當造成的損傷。

2.不可剪裁樣品

  • 對于不適合剪裁的樣品,首先需要確保樣品表面的平整性。可以使用刀具進行表面修整,特別是在要求較高精度的測試中。

  • 需要注意的是,修整過程中刀具的深度要適中,避免損傷樣品表層。

注意事項

樣品應固定在樣品臺上,確保其穩定性,可以選擇適當的工具進行固定。

在操作過程中,要確保儀器和樣品之間保持適當的距離,避免發生誤差。

對于某些無法固定的樣品,必須根據感應需求來選擇合適的固定方式。

這樣處理后,樣品可以得到更加精確的測試結果,并確保流程的高效執行。

2. 液體樣品

適用于含微粒的懸濁液、膠體等:

  • 滴片法:將超聲分散后的液滴滴加至硅片、錫箔或鋁箔表面。

  • 干燥方式:可選擇自然風干、烘箱加熱或紅外燈照射,確保干燥。

  • 貼臺測試:干燥后使用導電膠將載片粘在樣品臺上進行觀察。

對于無需分散的顆粒樣品,其制備流程如下:

1)顆粒較細小的樣品

  • 對于顆粒較細小的樣品,可以選擇直接使用導電膠進行固定。

  • 若樣品表面平整且沒有小坑,推薦使用鋁基導電膠,確保表面整潔。

  • 如果樣品表面不平整并且有小坑,適合選擇碳基導電膠。

2)顆粒較大或較粗的樣品

  • 對于顆粒較大或顆粒狀的樣品,應優先選擇較細小的顆粒,粘附在導電膠上,確保固定牢固。

  • 如果樣品顆粒無法固定在導電膠上,則可以選擇較大顆粒的樣品進行處理,使用最小量的導電膠確保樣品穩定。

處理注意事項

  • 在處理顆粒樣品時,若需要特別小心樣品固定,可以使用牙簽輕輕取少量樣品,然后涂抹在導電膠上,確保操作精細。

  • 為避免交叉污染,可以使用洗耳球或噴嘴除塵,確保沒有雜物。

通過這些方法,可以有效地制備無需分散的顆粒樣品,并確保樣品在后續測試中的表現準確可靠。

3. 粉末樣品

粉末樣品.png

粉末樣品分散性和穩定性較差,制樣方式需更謹慎:

直接貼裝法:將干燥粉末輕輕粘貼于導電膠表面,適用于粒徑較大、無漂浮性樣品。

乙醇分散法:將粉末加入無水乙醇中超聲分散5–10分鐘,然后按液體樣品制樣流程進行滴片和干燥。


對于需要超聲分散的樣品,其制備流程如下:


確認基底選擇

在進行超聲分散前,首先要確認所使用的基底。根據所測試元素的選擇,確定合適的基底類型。例如,如果要測試Si含量,可以避免使用硅片基底。


確定分散液

選擇適合的分散液是制備過程中重要的一步。常見的分散液包括:


  • 無水乙醇

  • 其他溶劑,根據樣品的具體需求來選擇。

確認烘干方式

在分散液準備好之后,需要選擇合適的烘干方式來去除溶劑,確保樣品表面干燥。常見的烘干方式有:


  • 紅外燈烘干:適用于水分較少的樣品,可以較快速地干燥樣品。

  • 烘箱烘干:適用于需要較長時間干燥的樣品,確保溶劑揮發。

  • 自然晾干:適用于水分較為敏感的樣品,需要較長時間自然晾干,避免熱風過度干燥。

確認溶液濃度

分散液的濃度決定了樣品的分散效果。

通常情況下:

  • 較高的溶液濃度呈深色,通常用于需要較多溶劑的樣品。

  • 較低的溶液濃度一般比較透明,適用于要求較高清晰度的樣品。

后續操作

在超聲分散后,使用移液槍將分散液滴加至準備好的基底上,待樣品自然干燥后,再將其放入樣品盒中,準備后續測試。


通過這些步驟,可以有效制備需要超聲分散的樣品,并確保樣品的穩定性和測試的準確性。


優秀的SEM圖像不僅依賴電鏡本身的性能,更離不開科學合理的樣品制備流程。了解不同樣品的特性與制樣要求,有助于提高成像效率和分析準確性。對科研人員與檢測工程師而言,掌握這些制樣技巧,是開展微觀分析工作的第一步。


值得一提的是,飛納電鏡(Phenom)作為臺式場發射掃描電鏡的品牌,憑借其高分辨率、操作簡便、分析快速的優勢,極大提升了微觀觀測與成分分析的效率。配合適當的樣品制備,飛納電鏡不僅能快速獲取清晰圖像,還能在短時間內完成微區成分分析、表面形貌對比等多種任務。


無論是在科研院校、工廠質檢,還是企業研發中,飛納電鏡都能成為您理想的微觀分析工具。制樣得當、電鏡得力,才能真正發揮掃描電鏡的最大價值。



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