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使用全自動(dòng)掃描電子顯微鏡 (SEM) 評(píng)估液態(tài)金屬加工樣品

 更新時(shí)間:2025-05-12 點(diǎn)擊量:596

粗鋼生產(chǎn)在高溫環(huán)境下引入了高氧化性條件。無論是采用高爐/轉(zhuǎn)爐聯(lián)合工藝,還是在電弧爐中對(duì)廢鋼和替代鐵元素進(jìn)行重熔,鋼水都會(huì)吸收數(shù)百甚至數(shù)千 ppm 的溶解氧。為了降低鋼水中氧的活度,可以添加碳、錳、硅、鋁、鈦和鈣等多種元素,這些元素對(duì)氧的親和力各不相同。例如,在熔池中添加約 200 ppm 的鋁,可以將溶解氧降低至約 3 ppm,從而使微米級(jí)的 AlO 顆粒均勻分布在鋼水中。此外,鈣對(duì)氧的親和力更強(qiáng),但由于其沸點(diǎn)低,因此它不用于初級(jí)脫氧,而是用于改性夾雜物。

 

氧化鋁團(tuán)簇(頂部)和 TiN 立方體(底部)在夾雜物頂部沉淀的掃描電鏡成像

圖 1. 氧化鋁團(tuán)簇(頂部)和 TiN 立方體(底部)在夾雜物頂部沉淀的掃描電鏡成像

 

Part.1方法與結(jié)果

本研究旨在揭示夾雜物群體在添加鋁作為主要脫氧劑、鈦?zhàn)鳛榈宄齽┮约扳}改性夾雜物的過程中如何變化。本研究采用 Phenom ParticleX Steel 全自動(dòng)鋼鐵夾雜物分析系統(tǒng),掃描電鏡(SEM)內(nèi)置的背散射探測(cè)器可以輕松顯示夾雜物的尺寸和形狀,因?yàn)樗鼈兛雌饋肀缺倔w金屬顏色更深。

鋁脫氧可能會(huì)產(chǎn)生通常小于 10 微米的單個(gè)夾雜物,或形成更大的夾雜物簇,從而對(duì)表面質(zhì)量或疲勞壽命產(chǎn)生負(fù)面影響。添加鈦后,鈦通常以氮化鈦立方體的形式存在,從而阻止元素氮參與金屬結(jié)構(gòu)。圖 1 顯示了機(jī)械拋光鋼樣品中現(xiàn)有氧化物頂部的 AlO 顆粒簇和 TiN 沉淀物。

Phenom ParticleX Steel 全自動(dòng)鋼鐵夾雜物分析系統(tǒng)還可以自動(dòng)表征夾雜物。設(shè)備掃描了這些鋁鎮(zhèn)靜鋼樣品 60 平方毫米區(qū)域內(nèi)的任何直徑超過2微米的特征,在本例中大約需要 20 分鐘。同時(shí),系統(tǒng)采集每個(gè)夾雜物的能譜(EDS)數(shù)據(jù),然后可以根據(jù)其成分或形狀進(jìn)行分類。

如圖 2 Ca-Al-Mg 三元相圖所示,氧化物幾乎是純氧化鋁,另外還含有 2% 的 Mg 和 0% 的 Ca。由于該鋼是在 RH 脫氣器中精煉的,夾帶的爐渣很少,因此幾乎沒有夾雜物污染。此外,圖 2 中還顯示了 Ti-Al-N 三元相圖,以反映鈦的添加。在 Ti 和 N 的頂點(diǎn)之間,存在著純 TiN 夾雜物。從這里到 Al 的拐角處,存在一個(gè)連續(xù)的顆粒結(jié)構(gòu),我們可以推斷,每個(gè)顆粒中 AlO 的相對(duì)含量增加,而 TiN 的含量則向拐角處減少。氧化鋁類特征的夾雜物指數(shù)(或面積分?jǐn)?shù))為 0.0024%。如果在熔體中添加鈣,這些 AlO 夾雜物就需要轉(zhuǎn)變。

 

圖2鋁鎮(zhèn)靜鈦處理鋼的自動(dòng)SEM成像。圖中顯示了單個(gè)樣品的 Ca-Al-Mg 三元系(左)和 Ti-Al-N 三元系(右)以及顆粒分類表(下)

 

另一方面,鈣處理鋼會(huì)產(chǎn)生一組全新的夾雜物。它們可以進(jìn)一步將溶解氧含量降低至約 1 ppm,同時(shí)改性現(xiàn)有的氧化物并與元素硫發(fā)生反應(yīng)。鈣處理的一個(gè)常見目的是改變形狀,將易團(tuán)聚的固體氧化物轉(zhuǎn)變?yōu)榈腿埸c(diǎn)的鋁酸鈣。要形成熔點(diǎn)更低的 12CaO.7AlO (C12A7) 夾雜物成分,需要平衡鈣的添加量和鋼水中夾雜物的含量。如果鈣添加量過少,夾雜物仍然具有高熔點(diǎn),容易團(tuán)聚并堵塞澆注水口。如果鈣添加量過高,氧化物中可能會(huì)富含 CaO,并可能形成新的硫化鈣 (CaS)。 后者對(duì)于管材而言是理想的,因?yàn)樗噲D最大限度地減少硫化錳夾雜物,但這對(duì)控制鋼水流動(dòng)的鋼包或中間包內(nèi)的連鑄耐火材料有害。當(dāng)硫化鈣夾雜物遇到鋼包板或中間包塞棒等氧化物耐火材料時(shí),硫會(huì)從夾雜物中釋放出來,耐火材料會(huì)受到鈣元素的侵蝕。

 

圖3添加鈣后鋁鎮(zhèn)靜鋼包樣品的自動(dòng)掃描電鏡成像。Ca-Al-S 三元相圖(上)和分類表(下)顯示,該爐鋼中的夾雜物富含鈣和硫,平均夾雜物中的硫含量(28%)高于鋁含量(19%)

 

圖4鋁鎮(zhèn)靜、鈣處理鋼中間包樣品的自動(dòng)掃描電鏡成像。Ca-Al-S 三元相圖(上)和分類表(下)顯示了與圖 3 中的鋼包樣品相比,該爐鋼中的夾雜物如何吸收鋁并損失元素硫

 

圖 3 和圖 4 顯示了從鋁鎮(zhèn)靜、鈣處理鋼種中采集的一對(duì)樣品,每個(gè)分析時(shí)間均少于 40 分鐘。一個(gè)樣品在所有處理完成后于鋼包中采集,另一個(gè)樣品于連鑄爐中段于中間包中采集。雖然這些樣品來自同一種鋼種,但可以觀察到夾雜物種類的變化。鋼包和中間包夾雜物的類型從 CaS 到 C12A7 以及其他鈣鋁酸鹽,但可以觀察到細(xì)微的差別。鋼包和中間包夾雜物的平均硫含量分別為 28% 和 21%。這意味著,鋼水從鋼包到中間包的運(yùn)輸過程中,夾雜物中的硫或 CaS 會(huì)有所損失。為了平衡硫的損失,夾雜物中會(huì)相應(yīng)地增加鋁(以 AlO 的形式)。分類夾雜物強(qiáng)化了這一概念,因?yàn)?CaS 特征的數(shù)量減少了一半,而 C12A7 特征的數(shù)量增加了一倍。從某種意義上說,中間包中總會(huì)存在再氧化,因此鋼包中一些 CaS 夾雜物的緩沖作用將有助于在中間包中保持所需的 C12A7 夾雜物類型。在本例中,C12A7 類型特征的夾雜物指數(shù)從鋼包中的 0.0011% 增加到中間包中的 0.0282%。對(duì)于任何類型的夾雜物都可以進(jìn)行類似的比較。

Phenom ParticleX Steel 全自動(dòng)鋼鐵夾雜物分析系統(tǒng)上的 Perception Reporter 軟件可輕松創(chuàng)建報(bào)告。只需點(diǎn)擊幾下,即可創(chuàng)建一個(gè)包含夾雜物分類表、直方圖、三元圖等的新模板。每個(gè)部分都可以編輯,以僅包含您需要的規(guī)則類別。模板準(zhǔn)備就緒后,每個(gè)掃描的樣品都可以自動(dòng)生成報(bào)告。

 

圖5報(bào)告生成器截圖展示了如何通過組合元素閾值、在每個(gè)頂點(diǎn)選擇最多三個(gè)元素以及編輯斑點(diǎn)大小、形狀和顏色來創(chuàng)建夾雜物三元圖

 

Part.2結(jié)論 

使用 Phenom ParticleX Steel 全自動(dòng)鋼鐵夾雜物分析系統(tǒng)進(jìn)行手動(dòng)和自動(dòng)夾雜物分析。結(jié)果表明,先用鋁進(jìn)行初步脫氧,然后添加鈦,會(huì)產(chǎn)生富含 AlO 的氧化物,而這些氧化物往往是 TiN 異質(zhì)沉淀的場(chǎng)所。而鈣處理則會(huì)產(chǎn)生 CaS 和鋁酸鈣夾雜物的分布。無論您是在研究新的精煉技術(shù)還是評(píng)估中間包的輸送實(shí)踐,快速夾雜物分析都是驗(yàn)證工藝改進(jìn)的關(guān)鍵。



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