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鈦鎂復(fù)合處理鋼的夾雜物自動分析

 更新時間:2022-07-07 點(diǎn)擊量:1565
世界各地生產(chǎn)的低碳鋼被廣泛用于汽車、建筑、石油和天然氣管道等。由于納米級氮化鋁的沉淀可以固定晶界,因此許多應(yīng)用都利用鋁來形成細(xì)粒度的微觀結(jié)構(gòu)。鋁脫氧的缺點(diǎn)之一是,它會留下大量微米級的氧化物,這些氧化物在彎曲、焊接或疲勞試驗時容易結(jié)合并成為裂紋的源頭。圖 1 顯示了鋁鎮(zhèn)靜鈣處理鋼的典型夾雜物分布。

 

掃描電鏡-1.png

圖 1 在 50 mm2 的掃描視場中,鋁鎮(zhèn)靜、鈣處理鋼的夾雜物分布,包含許多硫化鈣(左軸)、鋁酸鈣(中心)和尖晶石夾雜物。

本研究采用了另一種方法,即利用鈦、鎂和鈣進(jìn)行脫氧。該試驗通過高爐 - 堿性氧氣爐綜合路線進(jìn)行,同時包括鋼包冶金和 RH 脫氣,以便在板坯連鑄之前進(jìn)行精煉。

掃描電鏡(SEM)通過設(shè)置背散射電子圖像的灰度閾值來區(qū)分夾雜物和基體。大多數(shù)鋼鐵夾雜物的平均原子量低于鐵基體,在較亮的背景中顯示為較暗的顆粒。能譜(EDS)收集每個夾雜物的化學(xué)元素信息,然后將其繪制在三元相圖上。不同的顏色表示大小,位置表示歸一化的元素含量。
 

掃描電鏡-2.png

圖 2 用于試驗的鋼的成分

測試方法和結(jié)果

通過自動夾雜物分析,來反映精煉過程中非金屬夾雜物的化學(xué)成分特征。飛納電鏡的 ParticleX 集成了掃描電鏡和能譜,并具有一套全自動運(yùn)行的軟件系統(tǒng),可以實現(xiàn)夾雜物的快速檢測和分類。分析目標(biāo)是直徑大于 1μm 的任何夾雜物,分析面積超過 70 mm2

鋼包精煉從添加錳和硅作為脫氧的主要來源開始,脫氧應(yīng)產(chǎn)生約 50 ppm 的總氧含量。然后將塊狀 FeTi 合金和絲狀 NiMg 合金添加到熔體中,進(jìn)一步降低總氧含量。在這個階段,形成了大量的氮化鈦、氧化鎂和錳 / 鈣硫化物。在這里,單一的三元相圖不能代表所有相,可以創(chuàng)建多個三元相圖。這些圖顯示了夾雜物在兩相(TiN + 硫化物或 MgO + 硫化物)之間的連續(xù)分布情況。
 

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掃描電鏡-3-2.png

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圖 3 添加鈦和鎂合金后的 Ti-S-N(頂部)和 Mn-S-Mg(中部)三元圖, 以及添加鈣后的 Mn-S-Mg(底部)三元圖。

掃描電鏡-4.png

圖 4 每個夾雜物的背散射電子圖像都可以保存。這里展示了一個 TiN 立方體(左)和 MgO-CaS 復(fù)合相(右)的圖像,氧化鎂的背散射圖像要暗得多。長度 大概有 2μm。

鋼包精煉之后是 RH 脫氣過程。在這里,鋼水通過位于鋼包上方的真空室循環(huán)進(jìn)出鋼包,這很容易使熔池溫度和成分均勻化。脫氣 10 分鐘后添加鈣絲,來改善硫化物夾雜物。

鈣處理通過生成 CaS 來改變硫化物夾雜物,之前主要是 MnS。在相圖底部軸上,MnS 夾雜物在約 40% 的硫含量下被識別,其中富含 CaS 的夾雜物更接近硫的頂點(diǎn)。所有夾雜物在第一相 MgO 和第二相 CaS 之間連續(xù)分布。
 

掃描電鏡-5.png

圖 5 手動分析復(fù)合 MgO-CaS 包裹體,顯示 BSE 圖像(左)、EDS 圖譜(右)和包裹體能譜譜圖(下)。EDS 圖譜顯示鎂為紅色,鈣為藍(lán)色,鐵為綠色。

飛納 ParticleX 可對樣品進(jìn)行全自動夾雜物分析。使用預(yù)先設(shè)定好的流程和分析參數(shù)可以快速設(shè)置。只需按下一個按鈕,即可開始分析并收集夾雜物數(shù)據(jù),從而在第一時間獲得可信的結(jié)果。之后,收集到的測試結(jié)果可以一鍵生成報告,報告格式清晰易懂。
 

掃描電鏡-6.png

圖 6 Perception Reporter 軟件截圖。可以選擇感興趣的夾雜物類型,將其體現(xiàn)在表格、圖表或三元相圖中。

飛納 ParticleX 系統(tǒng)中的 Perception Reporter 軟件使生成報告變得非常簡單。用戶可以對夾雜物的分類進(jìn)行自定義,并且將感興趣的夾雜物類型生成報告。本報告中所示的圖表旨在突出鋼包精煉過程中夾雜物成分的變化。

結(jié)論 

利用飛納 ParticleX 研究了一種新型的鋼脫氧方法,對熔融金屬精煉過程中拋光鋼樣品中的夾雜物分布進(jìn)行了表征。夾雜物圖像、成分和三元相圖可以通過 Perception Reporter 軟件輕松導(dǎo)出報告。通過添加鈦、鎂和鈣進(jìn)行鋼精煉,形成 TiN、MnS、MgO 和 CaS 非金屬夾雜物,以及它們組合形成的復(fù)合相。作為鋁脫氧的潛在替代方案,該方案產(chǎn)生了不易聚集的非金屬夾雜物,同時也產(chǎn)生了 TiN,可有效地細(xì)化晶粒。

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